药物分析与质量控制（第二版）

第一章药物质量控制基础知识1

第一节药物质量控制的性质与任务1

一、概述1

二、药物质量控制的内容及任务2

三、药物质量控制的主要职责10

第二节药品质量标准11

一、药品质量标准及其分类11

二、《中国药典》介绍12

三、主要外国药典介绍15

第三节药物检验基础知识16

一、药品检验工作的基本程序16

二、实验室管理与安全知识18

三、药物分析数据的处理23

四、原始记录及报告单的书写规定26

第四节药物质量控制中现代分析方法进展31

一、液相色谱?质谱/串联质谱联用技术及其在药物分析中的应用32

二、近红外光谱技术在药物分析领域的应用32

三、毛细管气相色谱技术在药物分析领域的应用33

【案例分析】34

工作任务1《中国药典》的查阅35

工作任务2容量仪器的校正和使用36

工作任务3称量操作练习38

第二章药物的鉴别知识与技术40

第一节药物的性状及物理常数的测定40

一、药物鉴别试验项目40

二、外观41

三、溶解度41

四、主要物理常数41

工作任务异烟肼的熔点测定54

第二节药物鉴别试验方法57

一、化学鉴别法57

二、光谱鉴别法58

三、色谱鉴别法59

第三节药物鉴别试验条件60

一、溶液的浓度60

二、溶液的温度60

三、溶液的酸碱度60

四、干扰成分60

五、试验时间60

六、鉴别试验的灵敏度61

第四节常见药物的化学鉴别61

一、芳香第一胺类鉴别反应61

二、茚三酮鉴别反应61

三、丙二酰脲类鉴别反应62

四、有机氟化物鉴别反应63

五、托烷生物碱类鉴别反应63

六、水杨酸盐、苯甲酸盐、乳酸盐、枸橼酸盐、酒石酸盐的鉴别反应64

七、钠盐、钾盐的鉴别65

八、铁盐、亚铁盐的鉴别66

九、硫酸盐、亚硫酸盐或亚硫酸氢盐的鉴别66

十、硝酸盐、磷酸盐与醋酸盐的鉴别66

十一、铵盐、加碱加热后放出氨或胺的鉴别反应67

十二、卤化物的鉴别67

十三、高锰酸钾褪色反应67

十四、与醋酸铅反应67

十五、与碘化汞钾试剂反应68

十六、与亚硝基铁氰化钠反应68

十七、银盐、锂盐、铜盐与亚锡盐的鉴别68

十八、汞盐、亚汞盐的鉴别68

十九、钙盐、钡盐与镁盐的鉴别69

二十、锌盐、锑盐与铋盐的鉴别69

二十一、铝盐、硼酸盐的鉴别70

二十二、碳酸盐与碳酸氢盐的鉴别70

工作任务1异烟肼的红外光谱鉴别70

工作任务2维生素类药物的鉴别73

第三章药物的杂质检查82

第一节药物一般杂质的检查方法82

一、药物杂质概述82

二、药物杂质分类83

三、药物杂质的限量计算84

四、药物杂质的限量检查85

五、药物一般杂质检测方法85

【案例分析】100

工作任务1葡萄糖的一般杂质检测100

工作任务2青霉素V钾中水分、 pH值的检测105

第二节药物特殊杂质的检查方法108

一、物理分析法108

二、化学分析法109

三、色谱分析法110

四、光谱分析法112

【案例分析】113

工作任务1异烟肼中游离肼的检测113

工作任务2肾上腺素中肾上腺酮的检查118

工作任务3西洛他唑中有关物质的检查122

第四章药物的含量测定126

第一节容量分析法测定药物的含量126

一、概述126

二、重量分析法129

三、滴定分析法132

四、酸碱滴定法138

五、氧化还原滴定法140

六、电位滴定法和永停滴定法147

七、非水溶液滴定法151

【案例分析】155

工作任务1维生素C注射液的含量测定（碘量法）155

工作任务2阿司匹林的含量测定（酸碱滴定法）158

工作任务3硫酸阿托品和左氧氟沙星的含量测定（非水滴定法）161

第二节光谱法测定药物的含量166

一、紫外?可见分光光度法166

二、原子吸收分光光度法169

三、荧光分光光度法170

【案例分析】171

工作任务左旋多巴片的含量测定（紫外分光光度法）172

第三节色谱法测定药物的含量175

一、高效液相色谱法175

二、气相色谱法179

【案例分析】180

工作任务头孢拉定胶囊的含量测定（高效液相色谱法）181

第四节各类常用药物的含量测定184

一、芳酸类药物的含量测定184

二、芳胺及芳烃胺类药物的含量测定186

三、磺胺类药物的含量测定190

四、杂环类药物的含量测定190

五、巴比妥类药物的含量测定193

六、甾体激素类药物的含量测定195

七、维生素类药物的含量测定197

八、抗生素类药物的含量测定205

第五节药物分析方法验证211

一、专属性211

二、准确度212

三、精密度212

四、检测限213

五、定量限213

六、线性213

七、范围214

八、耐用性214

九、系统适用性214

第五章药用辅料的质量控制216

第一节概述216

一、药用辅料的要求216

二、药用辅料的分类217

第二节片剂和注射剂中主药含量测定时常见附加剂的干扰与排除219

一、片剂中常见赋形剂的干扰与排除219

二、注射剂中常见赋形剂的干扰与排除220

【案例分析】222

工作任务1硬脂酸镁的质量分析223

工作任务2明胶空心胶囊的质量分析228

工作任务3滑石粉的质量分析235

第六章原料药的质量控制240

第一节概述240

一、原料药质量研究的一般内容240

二、影响化学原料药质量的主要因素243

第二节常见原料药的性质及质量分析243

【案例分析】250

工作任务1乳酸钙的质量分析251

工作任务2头孢呋辛钠的质量分析256

第七章药物制剂的质量控制264

第一节概述264

第二节常用药物制剂的质量分析265

一、片剂265

二、胶囊剂279

三、注射剂280

四、栓剂286

五、软膏剂287

【案例分析】288

工作任务1对乙酰氨基酚片的质量分析290

工作任务2双氯芬酸钠肠溶片的质量分析295

工作任务3维生素B12注射液的质量分析299

附录303

附录一原始记录及检验报告单格式303

附录二工作任务表309

附录三药物分析工考核要求310

附录四课程标准322

参考文献327