电感耦合等离子体光谱与质谱分析技术

第1章　概述 001

1.1　等离子体的概念、特性及类型 001

1.1.1　等离子体的概念 001

1.1.2　等离子体的物理特性 002

1.1.3　等离子体的类型 002

1.2　无机分析中的等离子体概念 003

1.3　无机分析中的电感耦合等离子体 004

1.4　电感耦合等离子体光谱与质谱分析技术 005

1.4.1　ICP-OES的分析特点 006

1.4.2　ICP-MS的分析特点 006

第2章　电感耦合等离子体 008

2.1　电感耦合等离子体的生成 008

2.1.1　ICP焰炬的形成过程 008

2.1.2　ICP焰炬的形成条件 009

2.1.3　ICP焰炬形状与趋肤效应 010

2.1.4　ICP焰炬形状与高频频率 010

2.2　ICP的炬管结构及工作气体 011

2.2.1　ICP的炬管结构 011

2.2.2　ICP的工作气体 012

2.3　ICP光源、离子源及焰炬的特性 013

2.3.1　ICP光源的特性 013

2.3.2　ICP离子源的特性 014

2.3.3　ICP焰炬的温度特性及分布 015

2.4　ICP光谱光源与质谱离子源的异同 017

2.4.1　ICP光谱激发光源的分析特性 017

2.4.2　ICP质谱离子源的分析特性 017

2.5　光谱光源与质谱离子源的分析特点及互补性 018

2.5.1　ICP-OES分析的依据及过程 018

2.5.2　ICP-OES分析方法的优点与不足 018

2.5.3　ICP-MS分析的依据及过程 019

2.5.4　ICP-MS分析方法的优点与不足 019

2.5.5　ICP-OES/MS的互补性 020

第3章　ICP-OES/MS分析的仪器设备 022

3.1　ICP-OES/MS的通用设备 022

3.1.1　高频发生器 022

3.1.2　等离子体炬管 026

3.1.3　进样系统 029

3.2　ICP-OES分析仪器设备 039

3.2.1　激发光源 039

3.2.2　分光系统 042

3.2.3　检测系统 053

3.2.4　计算机及电控系统 060

3.2.5　光谱干扰校正系统 061

3.2.6　ICP-OES仪器性能的要求和判断 062

3.3　ICP-MS分析仪器设备 064

3.3.1　ICP离子源 064

3.3.2　接口及离子光学系统 065

3.3.3　四极杆质量分析器 070

3.3.4　质谱干扰消除系统 071

3.3.5　离子检测器 074

3.3.6　数据处理系统 074

3.3.7　辅助系统 075

3.3.8　ICP-MS仪器性能要求及测试方法 076

3.4　ICP-OES/MS分析的常规仪器 076

3.4.1　常规ICP-OES商品仪器 076

3.4.2　常规ICP-MS商品仪器 077

第4章　ICP-OES/MS分析的进样方式与标准制备 079

4.1　进样方式 079

4.1.1　液体进样方式 079

4.1.2　固体进样方式 080

4.1.3　气体进样方式 080

4.1.4　其他进样方式 081

4.2　样品前处理 081

4.2.1　分析样品要求 081

4.2.2　分析用试剂 082

4.2.3　分析试液的制备 083

4.2.4　各种类型试样的分析试液制备 085

4.2.5　形态分析样品的前处理 087

4.3　标准溶液制备 088

第5章　ICP-OES分析操作技术 090

5.1　实验准备 090

5.1.1　ICP-OES进样装置设定 090

5.1.2　分析试样的准备 091

5.1.3　标准校正样品的选择 091

5.1.4　ICP-OES分析程序文件的设定 091

5.2　仪器操作 092

5.2.1　日常分析操作事项 092

5.2.2　ICP-OES仪器主要操作条件的选择 097

5.2.3　仪器检定与维护 102

5.2.4　样品分析结果的质量控制 104

5.3　ICP-OES的分析测定方法 106

5.3.1　多元素直接测定 106

5.3.2　分离-富集测定 106

5.3.3　无机物料的测定 108

5.3.4　有机物料测定 108

5.4　ICP-OES应用技巧 109

5.4.1　仪器选用 109

5.4.2　分析方法选用 109

5.4.3　仪器应用扩展 110

5.5　ICP-OES法在各个领域中的应用 110

5.5.1　在无机材料及化合物分析中的应用 111

5.5.2　在地质资源与矿物材料分析中的应用 116

5.5.3　在水质、环境样品分析中的应用 118

5.5.4　在生化样品与药物分析中的应用 121

5.5.5　在石油化工产品及能源样品分析中的应用 122

5.5.6　在食品分析中的应用 125

5.5.7　在元素形态分析中的应用 125

5.5.8　在电子电器、轻工产品分析中的应用 126

第6章　ICP-MS分析操作技术 128

6.1　实验准备 128

6.1.1　ICP-MS进样装置设定 128

6.1.2　质谱分析样品前处理 129

6.1.3　质谱分析用校正样品选择 129

6.1.4　ICP-MS测定方法的建立 129

6.2　仪器操作 130

6.2.1　仪器操作及使用要求 130

6.2.2　分析操作条件的设定 132

6.2.3　分析方法建立及标准曲线绘制 135

6.2.4　样品分析及结果质量控制 136

6.2.5　仪器检定与维护 136

6.3　ICP-MS分析方法 141

6.3.1　ICP-MS元素含量及同位素比值分析 141

6.3.2　元素形态分析技术 146

6.3.3　单颗粒分析技术 148

6.3.4　分析通则 148

6.4　ICP-MS分析准确度影响因素及解决办法 151

6.4.1　ICP-MS分析准确度检验方法 151

6.4.2　样品处理过程的影响及解决办法 152

6.4.3　样品分析测定过程的影响 154

6.4.4　分析方法的选择及可靠性的判断方法 155

6.5　ICP-MS在无机分析上的应用技巧 155

6.5.1　仪器选用 155

6.5.2　分析方法采用 156

6.5.3　仪器应用扩展 156

6.6　ICP-MS在各个领域中的应用 157

6.6.1　在地质和矿物样品分析中的应用 157

6.6.2　在金属材料及金属氧化物分析中的应用 167

6.6.3　在环境样品分析中的应用 176

6.6.4　在食品医药和生化样品分析中的应用 191

6.6.5　在有机产品分析中的应用 207

6.6.6　在元素价态和形态分析中的应用 218

6.6.7　在现场在线分析中的应用 236

第7章　ICP光谱/ICP质谱仪器进展与应用前景 242

7.1　ICP光谱分析仪器的进展 242

7.1.1　ICP发射光谱仪的现状 242

7.1.2　ICP光谱分析仪器的技术动态 243

7.2　ICP质谱分析仪器的进展 246

7.2.1　碰撞/反应池技术ICP-MS 246

7.2.2　三重四极杆ICP-MS 246

7.2.3　应用新进展 247

7.2.4　展望 249

7.3　ICP-OES/MS在国家标准及行业标准上的应用 250

7.3.1　现行的有关ICP-OES标准 250

7.3.2　现行的有关ICP-MS标准 261

附录 273

附录1 ICP-OES分析常用光谱线 273

附录2 ICP-MS常用分析质量数 278

附录3 GB/T 34826—2017《四极杆电感耦合等离子体质谱仪性能的测定方法》 282

参考文献 287