书科尔尼茨基。
双方经过一段时间准备，于8月22日开始正式会谈。会议一开始，俄方代表就提出两国以黑龙江至海为界，左岸属俄国，右岸属中国，妄图在谈判桌上取得它用武力未能得到的黑龙江以北大片领土。这一蛮横无理的领土要求，当即被中方代表严词拒绝。索额图明确阐述了中国领有黑龙江的情况，提出两国应以鄂嫩河、尼布楚一带划界。双方辩论一天，没有任何结果。
8月23日，中俄双方使臣举行第二次会议。俄方开始仍坚持原方案，中方坚决拒绝。
双方坚持不让，谈判呈破裂危机。戈洛文见第一方案不能实现，便稍微降低要价，企图以牛满河或精奇里江为界。索额图抱着早日缔约划界的愿望，一方面明确表示不同意俄方的第二方案，另一方面则主动做出让步，表示可以把尼布楚让给俄国。俄方对中方的这一让步仍不满足。
由于两国意见相距甚远，两次会谈都没有结果。后来就停止会谈，由两国使团翻译往来交涉，交换意见。这时，俄国代表看到中方翻译是外国人，认为有机可乘，就让他的翻译别洛鲍茨基找耶稣会士秘密商谈，允许给予重赏，企图背着中方代表，暗中捣鬼。
8月25日，俄方翻译送来条约的俄文本，告诉耶稣会士说，文本中已经写有在雅克萨地方中国不得修筑房舍，请他在中国的交换文本中照样写上，不必通知中方代表，因为中国使臣不会知道文本中用拉丁文写了些什么。由于耶稣会士感到这件事关系重大，不敢贸然行事，使俄方代表企图用贿买办法，把他们的主张强加给中国的阴谋没有得逞。
从8月24日开始到9月6日的半个月中，两国使臣一直没有会谈，但双方通过译员继续进行商谈。在多次协商过程中，中方代表据理驳斥了俄国代表的无理要求，并做了一定的让步。俄国代表在中国代表的坚持下，也表示不再坚持占据黑龙江，双方意见渐趋一致。自8月22日两国全权使臣举行首次会议以来，双方往返交涉达16天之久，终于在一切重大问题上全面地达成协议。
9月7日（清康熙二十六年七月二十四日），中俄两国签订了第一个边界条约——《中俄尼布楚条约》，条约共六款，明确规定中俄两国东段边界以外兴安岭（即斯塔诺夫山脉）至海、格尔必齐河和额尔古纳河为界，凡岭南一带土地和流入黑龙江的河川，全属中国；以北一带土地及河流，全属俄国。
乌第河流域划为待议地区，留待以后再议。俄国事实上承认侵略中国黑龙江地区为非法，同意把侵入这一地区的沙俄军队撤回本国。沙俄通过《尼布楚条约》把中国方面让予的贝加尔湖以东尼布楚一带地方纳入它的版图，并获得重大的通商利益。条约的全部条款及交涉过程都清楚地表明，这个条约是经过平等谈判、中国政府作了让步的结果。
中俄两国签订的《尼布楚条约》，从法律上肯定了黑龙江流域和乌苏里江流域的广大地区都是中国领土，明确划分了中俄两国东段边界，遏止了沙俄对中国黑龙江流域的武装入侵，使东北边疆获得了比较长久的安宁。在条约签订后的150多年间，两国按照这一条约管理边界，使黑龙江流域在此期间没有发生重大的边界冲突。
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