仪器分析

绪论

仪器分析的内容与分类/1

仪器分析主要特点/2

仪器分析技术的应用及发展趋势/2

1紫外-可见光谱法

1.1概述/3

1.1.1方法定义/3

1.1.2发展历程/3

1.1.3最新技术及发展趋势/4

1.2分析对象及应用领域/5

1.2.1分析对象/5

1.2.2应用领域/5

1.3仪器基本组成部件和作用/5

1.3.1光源/6

知识链接Ⅰ：卤钨灯的工作原理及特点/6

知识链接Ⅱ：光的波粒二象性/6

1.3.2单色器/7

知识链接：光的单色性和互补性/8

1.3.3吸收池/8

知识链接Ⅰ：物质对光的吸收/9

知识链接Ⅱ：紫外-可见光谱吸收的机理/10

知识链接Ⅲ：几个基本概念/14

知识链接Ⅳ：吸收定律/14

1.3.4检测器/17

1.3.5信号显示器/18

1.4分析流程/19

1.5仪器类型及生产厂家/19

1.5.1单光束分光光度计/19

1.5.2双光束分光光度计/19

1.5.3双波长分光光度计/20

1.6仪器基本操作步骤/20

1.7分析方法/21

1.7.1定性分析/21

1.7.2定量分析方法/22

知识链接：最小二乘法及直线回归方程/23

1.8实验技术/29

1.8.1显色反应和显色剂的选择/30

1.8.2显色条件的选择/31

1.8.3显色反应中的干扰及消除/33

1.8.4测量条件的选择/34

1.9应用实例/36

实验1-1目视比色法测定水中的铬/36

实验1-2根据吸收曲线鉴定化合物及纯度检查/37

实验1-3吸收曲线绘制及微量铁含量的测定/38

实验1-4紫外分光光度法测定食品中苯甲酸钠的含量/40

实验1-5紫外吸收法测定润滑油中的苯酚含量/41

1.10本章小结/43

1.10.1方法特点/43

1.10.2重点掌握/43

1.11思考及练习题/43

参考文献/46

2红外光谱法

2.1概述/47

2.1.1方法定义/47

2.1.2发展历程/47

2.1.3最新技术及发展趋势/48

2.2分析对象及应用领域/49

2.2.1分析对象/49

2.2.2应用领域/49

2.3仪器基本组成部件和作用/49

2.3.1色散型红外光谱仪/50

知识链接Ⅰ：红外光谱区域的划分/50

知识链接Ⅱ：分子的振动形式/51

知识链接Ⅲ：常见分子振动实例/51

知识链接Ⅳ：产生红外吸收的条件/52

2.3.2傅里叶变换红外光谱仪/53

2.3.3傅里叶变换红外光谱法的特点/55

2.4分析流程/55

2.4.1色散型红外光谱仪分析流程/55

2.4.2傅里叶变换红外光谱仪分析流程/56

2.5常见仪器类型及生产厂家/56

2.6仪器操作基本步骤/56

2.6.1仪器操作/56

2.6.2样品准备/57

2.6.3数据分析/57

2.6.4注意事项/57

2.7分析方法/57

2.7.1定性分析/57

知识链接Ⅰ：振动自由度计算/59

知识链接Ⅱ：特征峰和相关峰/59

知识链接Ⅲ：基团频率及其影响因素/59

2.7.2定量分析/60

知识链接Ⅰ：定量分析的理论依据/60

知识链接Ⅱ：吸收峰强度的表示方法/61

知识链接Ⅲ：影响吸收峰强度的因素/62

2.8实验技术/62

2.8.1红外光谱对试样的要求/62

2.8.2试样的制备方法/62

2.9应用实例/64

实验2-1红外光谱法鉴定邻苯二甲酸氢钾和正丁醇/64

实验2-2阿奇霉素红外光谱的绘制和识别/65

实验2-3棕榈油中反式脂肪酸含量的测定/67

实验2-4红外光谱法测定车用汽油中苯的含量/68

2.10本章小结/70

2.10.1方法特点/70

2.10.2重点掌握/70

2.11思考及练习题/71

附录常见官能团的特征吸收频率/72

参考文献/73

3分子荧光光谱法

3.1概述/74

3.1.1方法定义/74

知识链接：荧光/74

3.1.2发展历程及发展趋势/74

3.2分析对象及应用领域/74

3.3仪器的基本组成部件及作用/75

3.3.1光源/75

知识链接Ⅰ：分子的激发态/75

知识链接Ⅱ：荧光与分子结构的关系/76

3.3.2单色器/77

知识链接：荧光激发光谱和荧光发射光谱/78

3.3.3样品池/79

知识链接：分子的去活化过程/79

3.3.4检测器/80

3.4分析流程/81

3.5仪器操作使用/81

3.6分析方法/81

3.6.1定性分析方法/82

3.6.2定量分析方法/82

知识链接Ⅰ：荧光量子产率ФF/82

知识链接Ⅱ：荧光强度与溶液浓度的关系/83

知识链接Ⅲ：影响荧光强度的环境因素/84

3.7应用实例/85

实验3-1实验荧光分光光度法测定核黄素/85

实验3-2荧光分析法测定邻羟基苯甲酸和间羟基苯甲酸混合物

中两组分的含量/86

3.8本章小结/88

3.8.1方法特点/88

3.8.2重点掌握/88

3.9思考及练习题/88

参考文献/91

4原子吸收分光光度法

4.1概述/92

4.1.1方法定义/92

4.1.2发展历程/92

4.1.3最新技术及发展趋势/92

4.2分析对象及应用领域/94

4.2.1分析对象/94

4.2.2应用领域/94

4.3仪器基本组成及作用/95

4.3.1光源/95

知识链接:空心阴极灯的工作原理/96

4.3.2原子化系统/97

知识链接Ⅰ：火焰的类型及特点/98

知识链接Ⅱ：火焰原子化过程/100

知识链接Ⅲ：电加热原子化过程/102

知识链接Ⅳ:两种原子化特点的对比/103

知识链接Ⅴ：共振线和吸收线/104

知识链接Ⅵ:谱线轮廓及其变宽/104

4.3.3单色器/105

4.3.4检测系统/106

4.3.5背景校正装置/106

4.3.6其他配套装置/108

4.4分析流程/109

4.5仪器类型及特点/109

4.5.1单道单光束型原子吸收分光光度计/109

4.5.2单道双光束型原子吸收分光光度计/109

4.6仪器操作基本步骤/110

4.6.1火焰原子吸收分光光度计的操作步骤(以瓦里安240FS

火焰原子吸收分光光度计为例)/110

4.6.2石墨炉原子吸收分光光度计的操作步骤(以瓦里安

AA240Z原子吸收分光光度计为例)/114

知识链接:仪器维护与安全/114

4.7分析方法/116

4.7.1标准曲线法/116

4.7.2标准加入法/117

4.7.3内标法/117

4.7.4简易定量方法/118

4.7.5分析方法的评价指标/118

知识链接:原子吸收的测量原理/120

4.8实验技术/121

4.8.1样品的采集与预处理/121

4.8.2标准溶液的配制/122

4.8.3测量条件的选择/122

4.8.4干扰及消除技术/126

4.9应用实例/130

实验4-1生活饮用水中铜离子含量的测定/130

实验4-2美白化妆品中铅含量的测定/131

实验4-3食品中镉含量的测定/132

4.10本章小结/134

4.10.1方法特点/134

4.10.2重点掌握/135

4.11思考及练习题/135

参考文献/139

5原子发射光谱法

5.1概述/140

5.1.1方法定义/140

5.1.2发展历程/140

5.1.3最新技术及发展趋势/141

5.2分析对象及应用领域/142

5.2.1分析对象/142

5.2.2应用领域/142

5.3仪器的基本组成部件和作用/142

5.3.1激发光源/142

知识链接Ⅰ：等离子体/142

知识链接Ⅱ：ICP的形成过程/143

知识链接Ⅲ：ICP中氩气所起的作用/144

知识链接Ⅳ：ICP焰炬区域/144

知识链接Ⅴ：原子发射光谱的产生/145

知识链接Ⅵ：元素的特征谱线/145

5.3.2分光系统/145

知识链接：ICP光源对分光系统的要求/146

5.3.3进样系统/146

5.3.4检测器/147

知识链接:接口及真空系统/148

5.4分析流程/148

5.5仪器类型及生产厂家/149

5.6仪器操作基本步骤/149

5.6.1仪器准备/149

5.6.2准备标准溶液、样品溶液、空白溶液/150

5.6.3人机对话操作/150

5.6.4输入高、低标准溶液/150

5.6.5输入待测样品/150

5.6.6关机/150

5.7分析方法/151

5.7.1定性分析/151

知识链接：灵敏线、最后线、分析线、自吸与自蚀/151

5.7.2半定量分析方法/152

5.7.3定量分析方法/152

知识链接Ⅰ：谱线强度与试样浓度的关系/153

知识链接Ⅱ：内标元素与分析线对的选择/153

知识链接Ⅲ：ICP发射光谱分析中的干扰/154

5.8实验技术/154

5.8.1RF功率/154

5.8.2观测高度/154

5.8.3工作气流量/154

5.8.4积分时间/155

5.8.5溶液提升量/155

5.9应用实例/155

实验ICP-AES法测定食用盐中碘和多种元素含量/155

5.10本章小结/161

5.10.1方法特点/161

5.10.2重点掌握/161

5.11思考及练习题/161

参考文献/162

6原子荧光光谱法

6.1概述/163

6.1.1方法定义/163

6.1.2发展历程/163

6.1.3最新技术及发展趋势/163

6.2分析对象及应用领域/164

知识链接Ⅰ：原子荧光光谱的产生/164

知识链接Ⅱ：原子荧光的类型/164

知识链接Ⅲ：量子效率与荧光猝灭/165

6.3仪器主要组成部分及作用/165

6.3.1激发光源/165

6.3.2原子化器/165

6.3.3分光系统/165

6.3.4检测与显示系统/165

6.4分析流程/165

6.5仪器类型及主要生产厂家/166

6.6仪器操作基本步骤(以AFS-9130原子荧光分光光度计为例)/166

6.7分析方法/167

知识链接:荧光强度与原子浓度的关系/167

6.8实验技术/168

6.8.1样品预处理/168

6.8.2氢化物反应干扰/168

6.8.3仪器条件设置/168

6.9应用实例/168

实验6-1原子荧光光谱法测定水产品中汞的含量/168

实验6-2原子荧光光谱法测定食品中砷的含量/170

6.10本章小结/172

6.10.1方法特点/172

6.10.2重点掌握/173

6.11思考及练习题/173

参考文献/173

7气相色谱分析法

7.1概述/174

7.1.1方法定义/174

知识链接：固定相和流动相/174

7.1.2发展历程/174

7.1.3最新技术及发展趋势/175

7.2分析对象及应用领域/177

7.2.1分析对象/177

7.2.2应用领域/177

7.3气相色谱仪的基本组成部件及作用/178

7.3.1气路系统/178

7.3.2进样系统/179

7.3.3分离系统/182

知识链接Ⅰ：分配系数与分配比/183

知识链接Ⅱ：色谱分析的基本理论/183

知识链接Ⅲ：色谱柱的总分离效能指标——分离度/185

知识链接Ⅳ：固定相/185

知识链接Ⅴ：载体/187

知识链接Ⅵ：载体种类及性能/188

7.3.4温度控制系统/188

知识链接：程序升温/188

7.3.5检测器/190

知识链接Ⅰ：气相色谱图中常见术语/194

知识链接Ⅱ：检测器性能的相关定义/195

7.3.6数据处理系统/197

7.4分析流程/197

7.5仪器类型及生产厂家/197

7.6仪器操作基本步骤/198

7.6.1开机/198

7.6.2样品分析/198

7.6.3关机/198

7.7分析方法/199

7.7.1定性分析/199

7.7.2定量分析/200

知识链接Ⅰ：定量校正因子/200

知识链接Ⅱ：峰面积的测量/202

7.8实验技术/202

7.8.1样品的采集/202

7.8.2样品的制备/204

7.8.3分离操作条件的选择/205

7.9应用实例/209

实验7-1归一化法定量测定苯系物中各组分的含量/209

实验7-2苯系物的气相色谱分析——内标法定量/210

实验7-3气相色谱法测白酒中甲醇的含量——外标法定量/211

7.10本章小结/213

7.10.1方法特点/213

7.10.2重点掌握/213

7.11思考及练习题/213

参考文献/215

8高效液相色谱法

8.1概述/216

8.1.1方法定义/216

8.1.2发展历程/216

8.1.3最新技术及发展趋势/217

8.2分析对象及应用领域/217

8.2.1分析对象/217

8.2.2应用领域/218

8.3仪器的基本组成部件和作用/218

8.3.1溶剂传输系统/218

知识链接：梯度洗脱/220

8.3.2进样系统/220

8.3.3分离系统/221

知识链接Ⅰ：HPLC的速率理论/221

知识链接Ⅱ：柱外效应/222

8.3.4检测系统/222

8.4分析流程/225

8.5仪器类型及生产厂家/225

8.5.1液-固吸附色谱/226

8.5.2液-液分配色谱/226

8.5.3离子交换色谱/226

8.5.4凝胶渗透色谱/226

8.6仪器操作使用/227

8.6.1Agilent 1200高效液相色谱仪的操作使用/227

8.6.2岛津LC-20AT高效液相色谱仪器的使用/230

8.7分析方法/233

8.8实验技术/233

8.8.1样品预处理技术/233

8.8.2流动相的选择与配制/236

知识链接：正相色谱和反相色谱/239

8.8.3色谱柱的选择与使用/240

8.9应用实例/241

实验8-1HPLC法测定果汁饮料中的人工合成色素/241

实验8-2HPLC法测定化妆品中防腐剂对羟基苯甲酸酯的含量/243

实验8-3HPLC法测定磺胺嘧啶片中磺胺嘧啶的含量/245

8.10本章小结/247

8.10.1方法特点/247

8.10.2重点掌握/248

8.11思考及练习题/248

参考文献/249

9气、液相色谱-质谱联用法

9.1概述/250

知识链接：质谱法/250

9.2GC-MS的基本组成部件及作用/251

9.2.1GC-MS的接口/251

9.2.2GC-MS离子源/252

9.2.3质量分析器/252

9.2.4检测器/254

9.2.5真空系统/254

9.3LC-MS的基本组成部件及作用/254

9.3.1电喷雾电离源/254

9.3.2大气压化学电离源(APCI)/255

9.4分析流程/256

9.5色谱-质谱联用仪器类型及生产厂家/256

9.6分析方法/256

9.6.1GC-MS定性分析方法/256

知识链接：总离子流色谱图/257

9.6.2LC-MS定性分析方法/257

9.6.3定量分析方法/257

知识链接Ⅰ：全扫描(SCAN)方式/257

知识链接Ⅱ：选择离子监测(SIM)方式/257

9.7应用实例/257

实验9-1气-质联用方法测定玩具中邻苯二甲酸酯增塑剂/257

实验9-2动物源性食品中的β-受体激动剂残留检测

方法LC-MS/MS法(GB/T 21313—2007)/261

9.8本章小结/263

9.8.1方法特点/263

9.8.2重点掌握/263

9.9思考及练习题/263

参考文献/264

10电位分析法

10.1概述/265

知识链接：活度及活度系数/265

10.2分析对象及应用领域/266

10.3仪器基本组成部分及作用/266

10.3.1指示电极/266

知识链接Ⅰ：能斯特方程/268

知识链接Ⅱ：氟离子电极响应机理/268

知识链接Ⅲ：pH玻璃电极的响应机理/269

知识链接Ⅳ：pH玻璃电极的响应特性/270

知识链接Ⅴ：选择性系数/271

10.3.2参比电极/272

10.4仪器类型及生产厂家/273

10.4.1酸度计/273

10.4.2电位滴定仪/274

10.5分析方法/274

10.5.1直接电位法/274

10.5.2电位滴定法/276

10.6实验技术/277

10.6.1离子强度调节/277

10.6.2电极的清洁/277

10.6.3温度和pH的选择/277

10.6.4响应速度/278

10.7应用实例/278

实验10-1水溶液pH的测定/278

实验10-2离子选择性电极法测定水中的含氟量/280

实验10-3硫酸铜电解液中氯离子的电位滴定/282

10.8本章小结/284

10.8.1方法特点/284

10.8.2重点掌握/284

10.9思考及练习题/284

参考文献/286